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質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要進行離子化，然后利用不同離子在電場或磁場運動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（ｍ／ｚ）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性、定量結(jié)果。
質(zhì)譜儀是如何構(gòu)成的
典型的質(zhì)譜儀，一般由樣品導入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器和檢測器組成，此外，還含有真空系統(tǒng)和控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等輔助設(shè)備。看下圖
質(zhì)譜儀的分類
有機質(zhì)譜儀：
由于應用特點不同又分為：
（１） 氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（ＧＣ－ＭＳ）。
在這類儀器中，由于質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀工作原理不同，又有氣相色譜－四極質(zhì)譜儀、氣相色譜－飛行時間質(zhì)譜儀、氣相色譜－離子阱質(zhì)譜儀等。
（２） 液相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀（ＬＣ－ＭＳ）。
同樣，有液相色譜－四器極質(zhì)譜儀、液相色譜－離子阱質(zhì)譜儀、液相色譜－飛行時間質(zhì)譜儀，以及各種各樣的液相色譜－質(zhì)譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀。
（３） 其他有機質(zhì)譜儀。
主要有：基質(zhì)輔助激光解吸飛行時間質(zhì)譜儀（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦＭＳ）、傅里葉變換質(zhì)譜儀（ＦＴ－ＭＳ）。
２．無機質(zhì)譜儀：
包括：火花源雙聚焦質(zhì)譜儀（ＳＳＭＳ）、感應耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰ－ＭＳ）、二次離子質(zhì)譜儀（ＳＩＭＳ）等。
３．同位素質(zhì)譜儀：
包括：進行輕元素（Ｈ、Ｃ、Ｓ）同位素分析的小型低分辨率同位素質(zhì)譜儀和進行重元素（Ｕ、Ｐｕ、Ｐｂ）同位素分析的具有較高分辨率的大型同位素質(zhì)譜儀。
４．氣體分析質(zhì)譜儀：
主要有：呼氣質(zhì)譜儀、氦質(zhì)譜檢漏儀等。
質(zhì)譜儀的樣品導入系統(tǒng)
現(xiàn)代商品質(zhì)譜儀一般配備以下進樣系統(tǒng)，供測定不同樣品時選用。
（１）探頭進樣：單組分、揮發(fā)性較低的液體或固體樣品，可在高真空條件下，用進樣桿把樣品通過真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化，并被離子源離子化。
（２）儲罐進樣：低沸點的樣品，將其氣化并導入抽真空的加熱氣罐中，以恒定的流速由儲罐通過一個小孔（分子漏孔）導入離子源。
對于復雜多組分的樣品，采用質(zhì)譜儀與色譜儀聯(lián)用的方式，色譜先將多組分分離成單一組分，再通過“接口”（ｉｎｔｅｒｆａｃｅ）導入質(zhì)譜進行分析。
高效液相色譜質(zhì)譜儀日常維護計劃
目的：指導化驗員正確的維護和保養(yǎng)高效液相色譜質(zhì)譜儀，提高儀器使用壽命，使儀器穩(wěn)定的工作得到穩(wěn)定可靠的數(shù)據(jù)。
一、流動相的制備要求：
高效液相級色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；
流動相脫氣至關(guān)重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。
二、高壓恒流泵的維護和保養(yǎng)
１．高壓恒流泵為整個色譜系統(tǒng)提供穩(wěn)定均衡的流動相流速，保證系統(tǒng)的穩(wěn)定運行和系統(tǒng)的重現(xiàn)性。高壓輸液泵由步進電機和柱塞等組成，高壓力長時間的運行回逐漸磨損泵的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。在升高流速的時候應梯度勢升高，最好每次升高０．２ｍＬ／ｍｉｎ當壓力穩(wěn)定時再升高，如此反復直到升高到所需流速。
２．特殊情況下可拆下濾頭抽取以判斷其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流動相通過吸濾頭打出以判斷其是否堵塞。若有堵塞情況可用異丙醇超聲波清洗；清洗不成功則需要更換
３．在儀器使用完了以后，要及時清晰管路沖洗泵，保證泵的良好運轉(zhuǎn)環(huán)境，保證泵的正常使用壽命。
三、色譜柱的維護和保養(yǎng)
１．所使用的流動相均應為ＨＰＬＣ級或相當于該級別的，在配置過程中所有非ＨＰＬＣ級的試劑或溶液均經(jīng)０．４５ｕｍ薄膜過濾。而且流動相使用前都經(jīng)過超聲儀超聲脫氣后才使用。
２．所使用的水必須是經(jīng)過蒸餾純化后再經(jīng)過０．４５ｕｍ水膜過濾后使用，所有試液均新用新配。并且在進樣的樣品都必須經(jīng)過０．４５ｕｍ薄膜針筒過濾后進樣。
３．所使用到的最大流速為１．０ｍＬ／ｍｉｎ，所以流速提升過程應是梯度提升，不存在流速的突升突降。
４．儀器檢測完，均使用水：甲醇＝９０：１０清洗了管路和色譜柱１小時以上，使用水：甲醇＝９０：１０保存管路和色譜柱４０分鐘以上。
四、工作站的維護
出現(xiàn)死機可重啟計算機；不正常運行時，首先可更換電腦測試其硬件故障；或在本機上重新插拔接口、重新安裝軟件。
五、常見故障及日常維護
下表中列出了液相色譜常見的一些問題，右側(cè)中則列出了的日常維護的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。
溶劑瓶
問題 | 維護 |
１，進口篩板阻塞 | 更換（３－６月） 過濾流動相，０．４５ｕｍ膜 |
２氣泡 | 流動相脫氣 |
泵
問題 | 維護 |
氣泡 | 流動相脫氣 |
泵密封損壞 | 更換（３個月） |
單向閥損壞 | 過濾流動相，運用在線過濾，準備備用單向閥 |
進樣閥
問題 | 維護 |
轉(zhuǎn)子密封損壞 | 不要擰的過緊 過濾樣品 |
色譜柱
問題 | 維護 |
篩板阻塞 | 過濾流動相 過濾樣品 運用在線過濾或保護柱 |
柱頭塌陷 | 避免使用ＰＨ＞８的流動相（針對大部分硅膠的柱子） 使用保護柱 使用預柱（飽和色譜柱） |
檢測器
問題 | 維護 |
燈失效，檢測器響應降低，噪音增大 | 更換（６個月）或準備備用燈 |
流通池有氣泡 | 保持流通池清潔、 池后使用反壓抑制器 流動相脫氣 |
一般
問題 | 維護 |
腐蝕／摩擦損壞 | 在不使用時保持系統(tǒng)緩沖液的清潔 |
一、分子泵的維護和保養(yǎng)
１．噴口離ｏｒｉｆｉｃｅ位置盡可能遠。
２．樣品盡可能干凈。
３．機械泵油經(jīng)常更換。
４．分子泵的散熱盡量充分。
二、不定期做質(zhì)量校正：
儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠：
１．負離子：ＰＰＧ３０００１０ｕｌ／ｍｉｎ。
２．正離子：１／１０ＰＰＧ ５ｕｌ／ｍｉｎ （ＡＰＩ３０００）１／５０ ＰＰＧ ５ｕｌ／ｍｉｎ（ＡＰＩ４０００）。
３．每次重新開機，不關(guān)機時，每三個月。
三、清洗Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ， Ｏｒｉｆｉｃｅ， Ｓｋｉｍｍｅｒ和Ｑ０：
１．清洗 Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ：用無塵紙加甲醇擦洗。
２．清洗 Ｏｒｉｆｉｃｅ 外部：拆卸Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ后，用無塵紙加５０水／５０甲醇擦洗。
３．停ＡＰＩ主機１５分鐘后，停機械泵拆卸Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ拆開Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ，拆卸ｓｋｉｍｍｅｒ用２００ｕｌ加樣槍頭，加５０水／５０甲醇擦洗Ｏｒｉｆｉｃｅ內(nèi)部用無塵紙加甲醇擦洗Ｓｋｉｍｍｅｒ和Ｑ０。
四、堵的判斷及處理方法：
１．進樣管及ｓｐｒａｙ ｔｕｂｅ堵塞。
２．用Ｓｙｒｉｎｇｅ推：直線噴出—沒有堵塞。
３．若堵，取下用５０水／５０甲醇超聲。
４．超聲仍無效，更換進樣管及ｓｐｒａｙ ｔｕｂｅ。
５．Ｏｒｉｆｉｃｅ堵塞，靈敏度下降或真空度異常的好，應用５０水／５０甲醇清洗ｏｒｉｆｉｃｅ 外部，不能解決問題時再清洗ｏｒｉｆｉｃｅ內(nèi)部。
五、機械泵維護：
１．每三個月更換機械泵油。
２．不同公司的油不可混合使用：會損壞機械泵。
３．更換不同公司的油時：必須用新油先沖洗一次。
六、常見故障及日常維護
維護項目 | 每日 | 每周 | 三個月 | 需要時 |
清洗離子源流路 | Ｘ | |||
清洗離子源腔體 | Ｘ | |||
檢查氣體壓力或液氮量 | Ｘ | |||
清洗Ｃｕｒｔａｉｎ Ｐｌａｔｅ ｏｒｉｆｉｃｅ | Ｘ | |||
檢查機械泵油 | Ｘ | |||
更換機械泵油 | Ｘ | |||
儀器除塵 | Ｘ | |||
更換空氣過濾網(wǎng) | 過濾網(wǎng)堵塞時 | |||
ＰＰＧ質(zhì)量校正 | 每次開機時 | |||
清洗ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｑ０ | 靈敏度下降時 | |||
更換ＰＥＥＫ管 | 發(fā)現(xiàn)堵塞時 | |||
更換噴霧針 | 發(fā)現(xiàn)堵塞時 | |||
傾倒廢液收集瓶 | Ｘ |
七、死機處理的９個步驟
１．Ａｎａｌｙｓｔ軟件中Ｈａｒｄｗａｒｅ ｃｏｎｆｉｇｕｒｅ重新ｄｅａｃｔｉｖｅ，再ａｃｔｉｖｅ。
２．用ＣＴＲＬ－ＡＬＴ－ＤＥＬ，Ｗｉｎｄｏｗｓ任務管理器結(jié)束任務，關(guān)掉Ａｎａｌｙｓｔ軟件，然后重新打開Ａｎａｌｙｓｔ。
３．關(guān)掉Ａｎａｌｙｓｔ軟件，Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后重新打開Ａｎａｌｙｓｔ軟件。
４．重新啟動控制儀器的電腦，ＨＰＬＣ重新啟動，再ａｃｔｉｖｅ。
５．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中，ｃｌｅａｒ ＧＰＩＢ Ｂｕｓ。
６．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中，Ｒｅｓｅｔ Ｓｙｓｔｅｍ ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ。
７．同時按下電源旁邊的兩個按扭ｒｅｓｅｔ。
８．重新開關(guān)儀器總電源。
９．Ｓｔｏｐ Ｓｅｒｖｉｃｅ后進入Ｓｃｕ２１．ｅｘｅ中。
※說明：一步不行，再使用下一步，不一定７步都需要做完
（文章來源于互聯(lián)網(wǎng)）
